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标准溶液在配制与标定过程中需注重哪些问题?(1)溶液配制中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB/T6682中三级水规格。(2)标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。(4)称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量:大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。(5)标定标准滴定溶液浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。(6)在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取四位有效数字。(7)制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的土%范围以内。疏酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mo1/L)方H2S04=98.08【配制】硫酸滴定液(0.5mo1/L)取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mo1/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。【标定】照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol九)项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mo1/L)文HC1=36.46【配制】盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90mL,加水适量使成1000mL,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mo1/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18【标定】盐酸滴定液(1mo1/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mo1/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mo1/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mo1/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.050.02或0.01mol1/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mo1/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)Na0H40.00文【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mo1九)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mo1/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。氢氧化钠滴定液0取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇【标定】氢氧化钠滴定液(1mo1/儿):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解:加酚酞指示液2滴,用本液滴定:在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液(1mo1/九)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mo1/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mo1/L)标定浓度。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存:塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo1/L)C10H14N2Na2082H20=372.24【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3加L使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1L乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo1/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。万万乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)K0H=56.11万万万



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