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4 过程色谱分离度下降的原因

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4 过程色谱分离度下降的原因
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色谱柱相关问题(最常见的原因)万色谱柱是分离的“心脏,绝大多数分离问题都源于此万1.色谱柱选择错误使用了错误固定相(极性不匹配)的色谱柱,无法对目标组分产生选择性分离。色谱柱尺寸(长度、内径)不合适,柱效太低,无法达到所需的分离度。2.色谱柱污染这是过程色谱中最常见的问题。样品中的高沸点物质、聚合物、颗粒物等残留在柱头或整个柱内,导致活性位点增加,引起峰形拖尾、展宽和分离度下降。表现:通常伴随着基线漂移、噪声增大和保留时间的变化3.色谱柱老化或损坏固定相流失:由于温度过高、氧气侵入或长期使用,固定相逐渐降解流失,柱效下降。柱断裂:物理震动或不当操作可能导致毛细管柱或填充柱的填料床产生裂隙,产生死体积,导致峰严重展宽和分离失败。4.色谱柱安装不当色谱柱连接在进样口或检测器时,接头未拧紧或密封圈损坏,产生死体积。死体积会极大地导致峰展宽和分离度丧失方操作条件问题方法参数设置不当,即使使用正确的色谱柱也无法实现分离。1.柱温设置不当温度过高:所有组分的出峰速度加快,但选择性下降,可能导致共流温度过低:分析时间过长,并且可能导致峰形严重展宽,看起来像没有分开。程序升温速率/恒温时间不优化:对于多组分复杂样品,没有优化的程序升温方法无法在合理时间内实现所有组分的良好分离。文2.载气问题载气流速不正确:流速过快或过慢都会影响柱效和分离度。流速过快,分离不充分;流速过慢,峰展宽严重。载气压力流量不稳定:稳压阀或稳流阀故障,导致流速波动,引起保留时间漂移和峰形变差。3.进样问题进样口温度过低:样品未能瞬间完全汽化,导致宽峰或分裂峰。进样量过大:超过色谱柱的负载能力,导致峰拖尾和前伸,分离度下方万样品与进样系统问题1.样品本身问题万文方待测组分在样品中发生反应或降解,导致目标峰消失或变化。样品中含有与目标组分性质极其相似、难以分离的异构体等2.进样阀问题(针对在线色谱)定量环污染:被样品中的杂质或高沸物污染,在载气吹扫时缓慢释放,引起鬼峰或基线抬升,干扰分离。阀泄漏或切换不到位:导致样品泄露或进样体积不准,峰形异常。样品回路体积不匹配:体积过大可能导致峰展宽。万3.流路堵塞或泄漏样品预处理系统或色谱管线部分堵塞,导致压力、流量异常。系统微漏,特别是柱接头处,导致载气流量异常和空气(氧气、氮气)进入,可能破坏色谱柱并引起基线问题。四、检测器问题虽然检测器本身不负责分离,但其状态会影响峰的识别。检测器响应不足或过载:导致峰信号太弱无法识别,或信号饱和变成
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