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标准溶液制备和标定 - 公共专业 - 方钉文库 - 工程标准规范下载 - 工程师必备网站

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标准溶液制备和标定

阅读 686 下载 0 大小 17.6K 总页数 0 2026-01-08 分享
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标准溶液制备和标定
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标准溶液的种类:1.滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。杂质测定用标准溶液:包括:元素标准溶液、标准比对溶液(如,标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析,其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。3.pH测量用标准缓冲液:具有准确的pH数值,由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准,亦称定位。一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节值、分离或掩蔽离子、显色等使用。般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1一2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。(二)滴定分析用标准溶液的制备:标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对述各个方面的要求作了一般规定,即,在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中规定进行。(⑤)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T601-2016中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,浓度值以标定结果为准。(8)配制浓度等于或低于0.02mo1/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。万(1)直接配制法:万文在分析天平上准确称以一定量的己干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已己校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可(2)标定法:很多试剂并不符合基准物的条件,例如,市售的浓盐酸中HC1很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此,它们都不能直接配制标准溶液。般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。①直接标定法:准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。②间接标定法:有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂,只能用另一己知浓度的标准溶液来标定。当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些,如,用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液,用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。③比较法:
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