中华人民共和国国家标准UDC614,777水质亚硝酸盐氮的测定GB7493-87分光光度法Waterquality-ofnitrogennitrite)method本标准等效采用】SO6777一1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》本标准根据我国标准的格式对1S06777一1984标准技术上稍作修改和补充。适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。当试份取最大体积(50m1)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L,1.2最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体为50m【,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0.003mg/采用光程长为30mm试份体积为50m检出浓度为0.001mg/L1.3灵敏度采用光程长为10mm的比色孤式份体积为50m1时，亚硝酸盐氮浓度c=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。1.4干扰当试样pH>11时，可能遇到某些干扰，此情况，可向试份中加人酚酞溶液(3.12)1滴，边搅拌边逐滴加人磷酸溶液(3.4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。试样如有颜色和悬浮物，可向每100m1试样中加入2m氢氧化铝悬浮液(3.9)，搅拌，静置，过滤，弃去25m1初滤液后，再取试份测定水样中常见的可能产生千扰物质的含最范围见附录A其中氯胺、、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和价铁离子有明显干扰。原理在磷酸介质中，pH值为1,8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯碱酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐陆盐〔N-(1-naphthy2'-diaminoethanedihydrochio-ride]偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如：果使用光程长为10mm的比色皿l,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。3.1实验用水国家环境保护局1987034批准98708-01实施GB7493-87采用下列方法之一进行制备：3.1.1加人高锰酸钾结晶少许于1L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡（或氢氧化钙）结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50m1馏出液，收集约700m1不含锰盐的馏出液，待用。3.1.2于1L蒸馏水中加入疏酸(3.3)1m1、疏酸锰溶液〔每100m1水中含有36.4g疏酸锰硬质玻璃旅馏器进行蒸馏，弃去最初的50m1馏出液，收集约700m】不含锰盐的馏出液，待用。3.2磷酸：15mol/L,p=1.70g/m1。3.3疏酸：18mo1/L,p=1.84g/m1。磷酸：1+9溶液(1.5mo1/儿)。溶液至少可稳定6个月。5显色剂500m1烧杯内置人250m1水和50m1磷酸(3.2)，加入20.0g4-氨基苯磺酰胺NHzC,H,S0,NH,)。溶于上述溶液中，转移至500m1容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定…个月注：本试剂有垂性，避免与皮肤接触或吸入体内。一3.6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN 250m g/L3.6.1贮备溶液的配制称取1.232g亚硝酸钠(NaN0溶于150m1水中，定量转移至1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。本溶液贮存在棕色试剂瓶中m1氯仿，保存在至少稳定一个月。3.6.2贮备溶液的标定在300m}具塞锥形瓶中，移人高锰酸钾标准溶液(3.10)50.00m1、疏酸(3.3)5m1,用50m无分度吸管，使下端插人高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00m1,轻轻摇匀，置于水浴上加热至70~80℃，按每次10.00m1的量加入足够的草酸钠标准溶液(3.11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高锰酸钾标准溶液(3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量：再以50m】实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c,(1/5KMnO0.0500×V式中：Ψ，一一滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，m1,40.0500按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度c(mg/L):CN=-50.00式中：滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总最，m1,7.00亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量150GB7493--8750.00亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，m1:0.0500m ol /L3.7亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.0mg/L。取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3.6)50.00m1置250m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮于棕色瓶内，保存在2~5℃，可稳定一星期。3.8亚硝酸盐氮标准工作液：cN=1.00mg/L。取亚硝酸盐氮中间标准液(3.7)10.00m】于500m1容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。注：亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。39氢氧化铝悬浮液次旅馏水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加人55m!浓氢氧化铵，放置约1h后，移人1L量筒用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后把士清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加人100m」水。使用前应振荡均匀。3.10高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMn0,)=0.050mo1/L溶解1.6g高锰酸钾(KMnO)于1.2L水中(-一次蒸馏水)，煮沸0.5~1h,使体积减少到1L左行，放置过夜，用G3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。高锰酸钾标准溶液浓度按3.6,2第二段所述方法进行标定和十算。3.11草酸钠标准溶液：(1/2Na2CO)=0.0500mol/溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na,3500±0.0004g于750m1水中，定量转移至1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀3.12酚酞指示剂：c=10g/儿0.5g酚酞溶于95%（Ψ醇50m中仪器所有玻璃器阻都应用2mo!/L盐酸仔然后用水彻底冲常用实验室设备及分光光度计。5采样和样品5.1采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。若需短期保存(1~2天)，可以在每升实验室样品中加人40m8氯化汞，并保存于25.2试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照1.4第二段所述的法制试样步骤6.1试份试份最大体积为50.0m1,可测定亚硝酸盐氮浓度高至0.20mg/。浓度更高时可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。用无分度吸管将选定体积的试份移至50m!比色管（或容量瓶）中，用水稀释至标线，加人显色剂(3.5)1.0m1,密塞，摇匀，静置，此时pH值应为1.8±0.3。加人显色剂20min后、2h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长10mm的比色皿，实验用水做参比，测最溶液吸光度。15